Blochinův nejznámější čin se odehrál v dubnu 1940, kdy osobně popravil tisíce polských vězňů v táboře Ostaškov, který se nacházel poblíž Katyňského lesa v západním Rusku. Stanovil si ambiciózní cíl 300 poprav za noc a zavedl systém efektivního procesu s vězni. Každý vězeň byl samostatně odveden do malé předsíně, natřené na červeno, známé jako „leninistická místnost“, kde proběhla krátká identifikace. Poté byl spoután a eskortován do přilehlé popravčí místnosti. Tato místnost byla navržena speciálně pro tento úkol, s polstrovanými stěnami pro zvukovou izolaci, šikmou betonovou podlahou s odtokem, hadicí pro čištění a stěnou z dřevěné kulatiny, u které se vězni postavili. Blochin čekal uvnitř se svou výstrojí kata, oblečený v kožené řeznické zástěře, koženém klobouku a dlouhých kožených rukavicích. Bez jakýchkoli výslechů, čtení rozsudků nebo jiných formalit, byl každý vězeň přidržen dozorci, zatímco Blochin ho jednou střelil do spodiny lebeční pistolí německé výroby, která byla vybrána pro svou spolehlivost při vícečetných popravách. Použití německé pistole také poskytovalo určitou věrohodnost pro případné popírání, kdyby se těla našla, protože tento typ pistole často nosila německá policie a zpravodajští agenti. Odhaduje se, že 30 místních agentů NKVD, strážných a řidičů mělo za úkol eskortovat vězně do sklepa, potvrdit jejich totožnost a po každé popravě odstranit tělo a hadicí spláchnout krev. Ačkoli některé popravy prováděl Andrej Rubanov, starší poručík Státní bezpečnosti, hlavním katem byl Blochin, který v souladu se svou pověstí dával přednost nepřetržité a rychlé práci. Ve shodě s politikou NKVD a celkovým utajením operace se popravy prováděly v noci, začínaly za soumraku a pokračovaly až do svítání.